冷凍干燥過程中，冷阱溫度與樣品塌陷溫度的匹配度是決定凍干成品形貌、結構完整性的核心因素，也是凍干設備選型、工藝參數設定的關鍵依據。對于無擱板控溫的基礎型凍干機而言，冷阱不僅承擔捕集升華水汽的功能，其低溫輻射效應還直接作用于干燥腔內的樣品溫度場，這一特性使得冷阱溫度成為決定基礎凍干設備工藝適配性的核心參數。

為明確基礎型凍干機冷阱溫度對不同物性樣品凍干效果的影響，本研究選取開譜 L3-65（-65℃）、L6-86（-86℃）、L6-105（-105℃）三款基礎型凍干設備，以左旋糖苷溶液、NaCl 溶液、蔗糖溶液三類代表性體系為研究對象，在統一預凍與干燥工藝條件下開展平行對照實驗，系統分析冷阱溫度梯度對不同塌陷溫度樣品凍干形貌的影響規律，為實驗室及小規模工業化凍干工藝的設備選型與參數優化提供實驗依據。

1.實驗材料與設備

1.1實驗設備：

• 開譜基礎型凍干機L3-65，冷阱溫度-65℃

  

  
  

• 開譜基礎型凍干機L6-86，冷阱溫度-86℃
  

  

  
  

• 開譜基礎型凍干機L6-105，冷阱溫度-105℃
  

1.2實驗樣品：

5%左旋糖苷溶液，塌陷溫度Tc為-9℃

23.9%NaCl溶液，塌陷溫度Tc為-21.1℃

5%蔗糖溶液，塌陷溫度Tc為-29.9℃

1.3實驗方案

三組樣品分別在三臺不同冷阱溫度的凍干機中開展平行凍干實驗，全程統一容器、擺放位置（擱架第一層）、預凍溫度（超低溫冰箱-80℃預凍）、預凍時間（2h）、主干燥、終末干燥等工藝參數。

2.實驗結果與現象分析  

2.1 5%左旋糖苷溶液（塌陷溫度-9℃）凍干效果

在-65℃、-86℃、-105℃三款冷阱溫度條件下，左旋糖苷溶液凍干成品均形態完整、結構均勻，無塌陷、無收縮、無噴瓶現象。成品孔隙結構飽滿，符合標準凍干樣品形貌要求。

圖1 不同冷阱溫度下左旋糖苷溶液的凍干效果圖

2.2 23.9% NaCl溶液（塌陷溫度-21.1℃）凍干效果

三組實驗條件下，NaCl溶液均出現不同程度噴瓶現象，無完整合格成品；其中冷阱溫度-105℃中，噴瓶現象顯著減輕，樣品破損程度低，-65℃、-86℃冷阱溫度下噴瓶問題更為嚴重。

圖2 不同冷阱溫度下NaCl溶液的凍干效果圖

2.3 5%蔗糖溶液（塌陷溫度-29.9℃）凍干效果

蔗糖溶液為低塌陷溫度樣品，對冷阱低溫性能敏感度高，不同冷阱溫度下凍干效果差異顯著，呈現明顯的溫度梯度規律：

-65℃冷阱中樣品出現嚴重塌陷，成品整體收縮、干癟、孔隙坍塌，失去原有結構；-86℃冷阱中樣品出現輕微塌陷、噴瓶，整體形貌不規整，成品品質不佳；-105℃冷阱中樣品形態完整、無塌陷、結構飽滿，達到合格凍干標準。

圖3 不同冷阱溫度下蔗糖溶液的凍干效果圖

3.實驗結論

3.1冷阱溫度與樣品塌陷溫度的核心關聯

在基礎型凍干機中，冷阱溫度低，表面飽和蒸汽壓低，樣品和冷阱傳質壓差大，傳質得到了加強，導致升華量增加，樣品的降溫作用更加顯著。結合以上實測現象，我們可以總結出基礎凍干設備的核心適配規律：凍干機冷阱溫度越低，可兼容的樣品塌陷溫度閾值越低，對低塌陷溫度、結構敏感型樣品的工藝容錯率越高。

3.2 NaCl 溶液噴瓶現象解釋

值得注意的是，NaCl溶液的塌陷溫度為-21.1℃，數值介于左旋糖苷溶液和蔗糖溶液之間，并非本實驗中塌陷溫度較低的樣品。然而，塌陷溫度更低的蔗糖溶液其塌陷和噴瓶現象反而更為輕微，這表明NaCl溶液的特殊性才是導致噴瓶的核心因素。

這種差異首先源于溶質結晶行為的根本不同。蔗糖類樣品在凍結過程中形成無定形結構，而NaCl溶液屬于離子型晶體體系，其在凍結過程中會形成NaCl·2H?O共晶體，而非玻璃態。這種共晶體的存在使得體系在升溫過程中缺乏無定形物質的黏彈過渡區，當溫度超過共晶點（或共熔點）后，凍結層會直接出現局部融化。在真空升華條件下，局部融化的液相會因環境壓力低于其飽和蒸汽壓而迅速發生氣化沸騰，這種劇烈的體積膨脹是引發噴瓶的直接驅動力。

4.總結

本次對照實驗清晰驗證了基礎型凍干機冷阱溫度對樣品凍干品質的決定性作用，冷阱低溫余量與樣品塌陷溫度的匹配度，是規避塌陷、保障成品形貌的關鍵。在實際實驗室與小型工業化凍干應用中，需優先根據樣品塌陷溫度選型設備：高塌陷溫度常規樣品可選用-65℃機型，性價比更高；中低塌陷溫度樣品適配-86℃機型，兼顧穩定性與經濟性；低塌陷溫度、結構敏感易塌陷樣品，優先選用-105℃超低溫冷阱機型，保障凍干成品合格率。

以上樣品塌陷溫度均由開譜凍干顯微鏡LyoVision A1復測